Hvorfor analyse av FAME-sammensetning er viktig
Den spesielle sammensetningen av individuelle estere i et parti bestemmes av fettsyreprofilen til råmaterialet, og denne sammensetningen har målbare konsekvenser for drivstoffegenskaper som skypunkt og viskositet. Estersammensetning kan støtte estimater av kaldflytegenskaper, men disse krever fortsatt egnet produkttesting. Råmaterialegenskaper påvirker også cetantall, selv om kildene ikke beskriver et direkte prediktivt forhold basert på estersammensetning alene. Kjennskap til hvilke estere som er til stede, og i hvilke proporsjoner, hjelper operatører med å forutsi hvordan et gitt parti vil oppføre seg under lagring og i bruk, og støtter det kvalitetstestingsregimet som kreves før innblanding.
Prinsippene for gasskromatografi for FAME
Gasskromatografi (GK) skiller blandingskomponenter primært etter kokepunkt og etter den strukturelle polariteten til individuelle molekyler når de interagerer med stasjonærfasen inne i en kapillærkolonne. Forbindelser gir kromatografiske topper ved retensjonstider som er avhengige av metodebetingelsene. Kvantifisering krever metodens kalibrering og responsbehandling, et toppeareal er ikke automatisk en masseprosent. I komplekse blandinger kan forbindelser med lignende egenskaper overlappe, men for de fleste FAME-profiler kan de viktigste individuelle esterene skilles og kvantifiseres. Større molekyler viser generelt lengre retensjonstider, selv om polaritet også spiller en rolle. De spesifikke instrumentinnstillingene og kolonneparametrene for enhver godkjent metode er definert i den relevante publiserte standarden, og analytikere bør følge disse prosedyrene.
Å velge riktig standard for riktig måling
Samsvar med glyserol og FAME-sammensetning er ulike analytiske spørsmål. ASTM D6584 er knyttet til måling av fri glyserol og glyserider samt beregning av total glyserol for kvalitetskontroll av biodiesel. Den bør ikke presenteres som en generell måling av totalt esterinnhold eller den fullstendige individuelle FAME-profilen. En sammensetningsmetode karakteriserer i stedet de individuelle esterene som er til stede, mens en esterinnholdsmetode har sin egen definerte målestørrelse og kalibrering. Analytikeren må velge den metoden som faktisk besvarer spørsmålet, ett GK-resultat kan ikke automatisk fastslå alle tre.
Hensyn til prøveforberedelse
For GK-analyse av biodiesel løses prøver typisk i lav konsentrasjon i et organisk løsemiddel før injeksjon. Når analysen er rettet mot glyserol og partielle glyserider, som i ASTM D6584 – kreves derivatisering med et silylerende reagens, fordi glyserol og mono- og diacylglyseroler inneholder frie hydroksylgrupper som gir dårlig GK-ytelse uten dette, derivatisering forbedrer oppløsning og toppform for disse forbindelsene. De spesifikke prosedyrene, reagensidentiteter, konsentrasjoner og injeksjonsparametere for enhver godkjent metode er definert i den relevante publiserte standarden, og analytikere bør følge disse publiserte prosedyrene fremfor uformelle tilpasninger. Veiledning for instrumentbruk gis også av instrumentprodusenter.
Tolkning av resultater og relevans for operatører
AFDC-nettstedet oppsummerer utvalgte ASTM D6751 B100-spesifikasjonsgrenser. NREL Biodiesel Handling and Use Guide fastslår at B100 må oppfylle disse ASTM D6751-kravene før innblanding. Disse inkluderer total glyserol (0,240 % masse, maks), fri glyserol (0,020 % masse, maks), cetantall (45, min), syretall (0,50 mg KOH/g, maks) og destillasjon T90 (360 °C, maks, atmosfærisk ekvivalenttemperatur), blant andre. Skypunkt skal rapporteres, men har ingen fast numerisk grense under D6751. FAME-sammensetningsdata er særlig relevant for skypunktet: høyere metning i råmaterialet fører typisk til høyere skypunkter fordi mettede metylesterne størkner ved høyere temperaturer enn umettede. Kunnskap om esterprofilen hjelper produsentene med å vurdere denne kaldoperabilitetsproblematikken før endelig egenskapstesting bekrefter det.
Sikkerhetsaspekter i det analytiske laboratoriet
Laboratorier for biodieselproduksjon og kvalitetskontroll håndterer farlige materialer, inkludert metanol og sterke basekatalysatorer. Metanol kan absorberes gjennom hudkontakt og forårsake alvorlig forgiftning, sterke baser og syrer kan forårsake brannskader eller øyeskader. Der den amerikanske OSHA-laboratoriestandarden gjelder, krever den en kjemisk hygieneplan som dekker generelle sikkerhetsprosedyrer, ventilasjonskrav og utpekte ansvarlige personer. Farer skal merkes og sikkerhetsdatablader gjøres tilgjengelig for ansatte. Kjemikalier brukt i prøveforberedelse skal håndteres i samsvar med anleggets kjemiske hygieneplan og gjeldende sikkerhetsdatablader.