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Contrôle qualité du biodiesel : spécifications EN 14214 et ASTM D6751

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Ce que ces normes régissent

Le biodiesel vendu en tant que composant de mélange carburant doit satisfaire aux spécifications produit publiées avant d'entrer dans la chaîne de distribution. Aux États-Unis, le document de référence est l'ASTM D6751, qui couvre le biodiesel pur à 100 % (B100) destiné au mélange avec des carburants distillats moyens. L'équivalent européen est l'EN 14214, qui couvre les esters méthyliques d'acides gras (EMAG) pour les moteurs diesel et les applications de chauffage. La définition de l'ASTM englobe les mono-alkyl esters d'acides gras à longue chaîne dérivés d'huiles végétales ou de graisses animales et ne se limite pas aux esters méthyliques. L'EN 14214 concerne spécifiquement les EMAG. Leurs domaines d'application et leurs exigences ne doivent pas être considérés comme identiques. Ces normes régissent le composant de mélange fini, et non la matière première ou le procédé de production utilisé pour le fabriquer.

Structure des grades et principales limites de l'ASTM D6751

Le tableau public de l'AFDC répertorie quatre combinaisons de grades distinguées par niveau de soufre et par grade n° 1-B ou n° 2-B. La notice du catalogue ASTM pour la norme D6751-24 décrit également des variantes à faible teneur en métaux. Les valeurs numériques ci-dessous se rapportent aux grades figurant dans le tableau de l'AFDC, qui constitue un résumé sélectif et non la norme complète. Le grade n° 1-B est destiné aux applications sensibles aux glycérides partiellement réagis et nécessitant une bonne aptitude à l'utilisation par basses températures, le grade n° 2-B est un composant de mélange à usage général. Pour chacun des grades, les désignations S15 et S500 plafonnent la teneur en soufre à respectivement 0,0015 % en masse (15 ppm) et 0,050 % en masse (500 ppm). Les limites de filtrabilité après refroidissement diffèrent selon le grade dans le résumé de l'AFDC : 200 secondes maximum pour le grade n° 1-B et 360 secondes maximum pour le grade n° 2-B, s'appliquant toutes deux au composant de mélange B100 dans le cadre de la norme D6751. Les exigences s'appliquant à tous les grades comprennent un point d'éclair minimum de 93 °C (en vase clos), une teneur maximale en glycérine totale de 0,240 % en masse, une teneur maximale en glycérine libre de 0,020 % en masse, un indice d'acide maximal de 0,50 mg KOH/g et une stabilité à l'oxydation minimale de 3 heures mesurée selon l'EN 15751. Le contrôle de la teneur en alcool doit satisfaire à l'une de deux alternatives : teneur en méthanol inférieure ou égale à 0,20 % en masse, ou point d'éclair supérieur ou égal à 130 °C.

Importance de chaque paramètre individuel

Chaque paramètre de spécification répond à un mode de défaillance spécifique du système de carburant ou des performances du moteur. Un indice d'acide élevé, résultant d'acides gras libres ou d'une dégradation oxydative, a été associé à des dépôts dans les systèmes de carburant et à une durée de vie réduite des pompes et des filtres. Une teneur élevée en glycérine totale ou libre indique une conversion incomplète ou une séparation insuffisante de la glycérine lors de la production, les carburants dépassant ces limites sont susceptibles de colmater les filtres à carburant et de contaminer les composants de stockage et du moteur. Les essais sur les glycérides doivent être effectués au stade B100 avant le mélange, car la méthode d'essai est sensible à la présence de gazole et n'est pas appropriée pour une utilisation sur des mélanges. La limite de distillation T90 existe pour détecter toute contamination par des matières à point d'ébullition élevé, telles que des graisses brutes ou de l'huile moteur usagée. La stabilité à l'oxydation, mesurée sous forme de période d'induction lors d'un essai de vieillissement accéléré selon l'EN 15751, reflète la réserve d'oxydation du carburant, une période d'induction en diminution peut signaler une résistance à l'oxydation réduite avant que d'autres altérations de la qualité ne deviennent apparentes, ce qui en fait un indicateur d'alerte précoce utile.

Spécifications des mélanges B6–B20

Le résumé de l'AFDC relatif à l'ASTM D7467 couvre les mélanges B6–B20. Il indique un indice de cétane minimum de 40, un indice d'acide maximal de 0,30 mg KOH/g, une teneur maximale en eau et en sédiments de 0,05 % en volume, et une stabilité à l'oxydation minimale de 6 heures selon l'EN 15751. La plage de viscosité est de 1,9 à 4,1 mm²/s à 40 °C, avec un minimum inférieur de 1,3 mm²/s lorsque le grade n° 1-D ou des mélanges de gazole n° 1-D et n° 2-D sont utilisés. Le point d'éclair minimum général est de 52 °C, avec une exception à 38 °C pour ces cas de carburant de base ou lorsqu'un point de trouble inférieur à -12 °C est spécifié. Ces conditions font partie intégrante du tableau et ne constituent pas des détails facultatifs. Le composant biodiesel doit satisfaire à la norme D6751 avant le mélange, et les exigences relatives à l'aptitude à l'utilisation par temps froid dépendent de l'application prévue et des conditions d'utilisation.

L'EN 14214 et le périmètre des sources disponibles

L'EN 14214 est la norme européenne relative aux EMAG utilisés dans les moteurs diesel et les applications de chauffage, publiée par des organismes nationaux de normalisation, notamment le BSI sous la référence BS EN 14214:2012+A2:2019. Les tableaux numériques complets de l'EN 14214 ne sont pas disponibles dans les sources publiques examinées ici, et les limites spécifiques de l'EN 14214 doivent être vérifiées par rapport à l'édition en vigueur de la norme, auprès d'un organisme de normalisation tel que le BSI. Ce que les sources disponibles confirment, c'est que l'EN 15751 est une méthode d'essai de stabilité à l'oxydation référencée dans les normes ASTM D6751, ASTM D7467 et ASTM D396. Les personnes ayant besoin des limites de l'EN 14214 pour leur application doivent consulter directement l'édition en vigueur de la norme.

Assurance qualité au-delà du tableau de spécifications

La qualité du produit dépend également de la manutention et du stockage après fabrication. L'AFDC note que les spécifications sont mises à jour et décrit le programme BQ-9000 comme un programme volontaire combinant les exigences de l'ASTM à une approche systèmes qualité. Ses exigences détaillées actuelles en matière d'accréditation doivent être vérifiées auprès du programme lui-même. La stabilité à l'oxydation et l'indice d'acide fournissent des informations différentes sur le carburant stocké. Les antioxydants peuvent contribuer à préserver la résistance à l'oxydation, mais ne permettent ni d'éliminer les acides déjà formés ni d'établir qu'un carburant vieilli satisfait à toutes les exigences. La surveillance doit donc s'appuyer sur les spécifications applicables ainsi que sur les conditions réelles de stockage et de distribution.

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