Na de transesterificatiereactie bevat het reactiemengsel twee hoofdfasen: FAME (Fatty Acid Methyl Esters), het eigenlijke biodiesel, en ruwe glycerine, een bijproduct dat methanol, katalysator en ongesplitste vetten meevoert. Een correcte scheiding, wassing en verzuring van deze fracties is essentieel voor een eindproduct dat voldoet aan EN 14214 (Europa) of ASTM D6751 (Noord-Amerika).
Fasescheiding: glycerine van FAME scheiden
Direct na de reactor worden beide fasen naar een gravitaire separator of centrifuge geleid. Glycerine is zwaarder dan FAME (soortelijk gewicht circa 1,26 g/cm³ versus 0,88 g/cm³) en bezinkt daardoor naar de bodem.
Kritische parameters tijdens de scheiding:
- Temperatuur: houd de stroom op 50–60 °C; bij lagere temperaturen verhoogt de viscositeit en verlengt de scheidingstijd.
- Verblijftijd: bij een gravitaire settler minimaal 30–60 minuten om een scherpe fasegrens te bereiken.
- Waterinjectie: een kleine hoeveelheid water (circa 1–2 % v/v) kan de glycerinefase verdikken en de scheiding versnellen, maar voeg nooit te veel toe vóór de hoofdwassing om zeepvorming te beperken.
Controleer de fasegrens via het kijkglas of de dichtheidsmeting. Een troebele FAME-fase wijst op onvoldoende scheiding of zeepcontaminatie.
Wassing van de FAME-fase
Na de scheiding bevat FAME nog steeds resten methanol, zeep, katalysator (bijv. NaOH of KOH) en vrije glycerine. Wassing met water verwijdert deze polaire verontreinigingen.
Gangbare werkwijze:
1. Voeg gedeminineraliseerd water toe op circa 50–60 °C — 5–10 % van het FAME-volume per wasstap.
2. Meng voorzichtig (laag toerental of luchtborreling) om emulsievorming te vermijden.
3. Laat opnieuw gravitair scheiden of gebruik een centrifuge; de waswater-fase (onderlaag) wordt afgevoerd.
4. Herhaal doorgaans 2–3 wasstappen tot de pH van het waswater neutraal is (pH 6,5–7,5).
Een te agressieve menging creëert stabiele emulsies die moeilijk te breken zijn en productieverlies veroorzaken. Droog de FAME-fase daarna bij 80–110 °C onder vacuüm of met stikstofspuging om residu-water onder de 500 ppm (EN 14214-grens) te brengen.
Acidulatie van de ruwe glycerinefase
De ruwe glycerinefase bevat zepen die gevormd zijn door reactie van de alkalische katalysator met vrije vetzuren. Via acidulatie worden deze zepen gesplitst: door toevoeging van een sterk zuur — doorgaans zwavelzuur (H₂SO₄, 96 %) of zoutzuur (HCl) — daalt de pH tot 3,5–5,0, waarna de vetzuren als een aparte organische fase (Free Fatty Acids, FFA) afscheiden.
Stappen:
1. Pomp de glycerinefase naar de acidulatietank.
2. Voeg zuur gedoseerd toe onder roering; streef naar een eindpH van 4,0–4,5.
3. Laat de FFA-fase afscheiden (bovenlaag) en voer deze af naar de vetterugwinning of FFA-raffinage.
4. De waterige glycerinefase (ruwweg 80–85 % glycerol na methanol-strippen) gaat naar verdere zuivering of wordt verkocht als ruwe glycerine.
Veiligheidsoverwegingen
Zwavelzuur is corrosief en reageert heftig met water; voeg altijd zuur toe aan vloeistof, nooit andersom. Draag bij alle handelingen met zuren en logen handschoenen (nitril of neopreen), spatbril en gelaatscherm.
- Methanol in de glycerinefase is brandbaar (vlampunt 11 °C); zorg voor explosieveilige apparatuur en voldoende ventilatie.
- Monitor de temperatuur in de acidulatietank: exotherme reactie kan oplooptemperaturen veroorzaken bij te snelle zuurtoevoeging.
- Houd een noodstopknop en watersproeiers binnen bereik.
Veelgemaakte fouten
- Te vroeg water toevoegen vóór een goede gravitaire scheiding vergroot de kans op stabiele emulsies.
- Onvoldoende wassing leidt tot verhoogd as- en fosforgehalte in de eindproduct-FAME, wat keuring op EN 14214 doet falen.
- pH te laag instellen tijdens acidulatie (< 3,0) lost mineraalzouten op in de glycerine en verslechtert de kwaliteit voor afnemers.
- Verwaarlozen van de droogstap resulteert in hydrolyse van FAME tijdens opslag en verhoogd zuurgehalte (acid value > 0,5 mg KOH/g limiet).
Een nauwgezette uitvoering van scheiding, wassing en acidulatie waarborgt zowel de biodieselkwaliteit als de verkoopbaarheid van de glycerinestroom, en vormt daarmee de ruggengraat van een rendabel productieproces.