Eine ordnungsgemäße Vorbehandlung der Rohstoffe ist einer der wichtigsten — und am häufigsten übersehenen — Schritte in der Biodieselproduktion. Das Entfernen von Phospholipiden, Schleimen und Schwebstoffen vor der Umesterung schützt die Katalysatoren, verbessert die Ausbeute und stellt sicher, dass der fertige Kraftstoff die Spezifikationen von EN 14214 und ASTM D6751 erfüllt.
Warum Entschleimung und Filtration wichtig sind
Rohe Pflanzenöle und tierische Fette enthalten Phospholipide (allgemein als Schleimstoffe bezeichnet), freie Fettsäuren, Wachse und partikelförmige Verunreinigungen. Gelangen diese in den Reaktor, stören sie den alkalischen Katalysator — in der Regel Natrium- oder Kaliummethoxid — und verursachen Seifenbildung, Emulsionen und Katalysatorverbrauch. Selbst ein Phosphorgehalt von mehr als 10 mg/kg im fertigen Biodiesel kann zu Einlagerungsablagerungen und Katalysatorvergiftung bei der nachgelagerten Raffination führen. Die Entschleimung reduziert den Phosphorgehalt auf akzeptable Werte, und die Filtration entfernt die Feststoffe, die andernfalls Wärmetauscher, Pumpen und Membranen in der gesamten Anlage verstopfen würden.
Der Entschleimungsprozess
Die zwei am häufigsten in Biokraftstoffanlagen eingesetzten Verfahren sind die Wasserentschleimung und die Säureentschleimung.
Die Wasserentschleimung ist für Öle mit einem geringen Gehalt an nicht hydrierbaren Phospholipiden (NHPs) geeignet. Weiches Wasser — in der Regel 1–3 Gew.-% des Öls — wird mit dem erhitzten Rohstoff bei 60–80 °C für 15–30 Minuten gemischt. Die hydrierten Schleimstoffpartikel quellen auf und werden durch eine Zentrifuge abgetrennt.
Die Säureentschleimung ist erforderlich, wenn der NHP-Gehalt erheblich ist, was bei rohem Soja-, Raps- oder gebrauchtem Speiseöl häufig vorkommt. Das Standardverfahren umfasst die Zugabe von Phosphorsäure (H₃PO₄) in einer Dosierung von 0,05–0,2 Gew.-%, gefolgt von einer Konditionierungszeit von 15–30 Minuten bei 60–70 °C. Die Säure wandelt NHPs in hydrierbare Form um, anschließend wird Wasser zugegeben und die Schleimphase wird abzentrifugiert. Zitronensäure ist eine akzeptable Alternative und wird von einigen Betreibern wegen ihres einfacheren Handhabungsprofils bevorzugt.
Wichtige Parameter, die während der Entschleimung zu überwachen sind:
- Öleinlauftemperatur: 60–80 °C (zu niedrig verringert die Hydrationseffizienz; zu hoch baut Phospholipide ungleichmäßig ab)
- Säuredosierrate und Mischintensität — eine schlechte Dispersion führt zu unvollständiger Umwandlung der NHPs
- Verweilzeit im Konditionierungsbehälter
- Zentrifugen-g-Kraft und Durchsatzrate — in der Regel 4.000–7.000 × g für eine effiziente Schleimstoffabtrennung
Filtrationsverfahren
Nach der Entschleimung und Zentrifugation enthält das Öl noch feine Feststoffe, Restseifenpartikel und Wasserspuren. Die Filtration erfolgt in zwei Stufen.
Die Vorfiltration verwendet Beutelfilter oder Patronenfilter mit einer Nennweite von 25–100 Mikrometer, um grobe Partikel zu entfernen und nachgelagerte Anlagenteile zu schützen. Die abschließende Feinpoliturfiltration verwendet Patronen- oder Blattfilter mit einer Nennweite von 1–5 Mikrometer, um den Partikelgehalt innerhalb der Prozessspezifikation zu halten, bevor das Öl in den Vorwärmer oder den Reaktoreinspeisebehälter gelangt.
Bei gebrauchtem Speiseöl (UCO) oder Rohstoffen aus tierischen Fetten können zusätzliche Schritte einen beheizten Puffertank bei 60–65 °C umfassen, um gesättigte Fette vor der Filtration aufzuschmelzen und so eine Filterverblindung zu verhindern.
Praktische Hinweise für Bediener
- Überprüfen Sie zu Beginn jeder Schicht stets die Kalibrierung der Säuredosierpumpe. Eine Unterdosierung von 10 % kann ausreichend NHPs zurücklassen, um nachgelagert Probleme zu verursachen.
- Protokollieren Sie den Differenzdruck über die Filter alle zwei Stunden. Ein Anstieg von mehr als 0,5 bar über den Basiswert ist ein zuverlässiger Indikator für eine bevorstehende Filterverstopfung — wechseln Sie das Filterelement, bevor es zu Bypass-Bedingungen kommt.
- Warten Sie nach dem Anlaufen der Zentrifuge mindestens 10 Minuten stationären Betriebs, bevor Sie eine Probe der geklärten Ölphase für Qualitätsprüfungen entnehmen.
- Senden Sie eine repräsentative Ölprobe an das Labor, um zu bestätigen, dass der Phosphorgehalt unter 5 mg/kg liegt, bevor die Charge in den Reaktoreinspeisebehälter freigegeben wird.
Sicherheitshinweise
Phosphorsäure ist ätzend und muss mit vollständigem Gesichtsschutz, chemikalienbeständigen Handschuhen und Schürze gehandhabt werden. Das Sicherheitsdatenblatt (SDS) muss bei der Einarbeitung und nach jeder Formeländerung durchgesehen werden. Heiße Ölleitungen — insbesondere solche über 70 °C — stellen Brand- und Rutschgefahren dar; stellen Sie sicher, dass alle Verbindungen gesichert und Auffangwannen vorhanden sind, bevor der Entschleimungskreislauf gestartet wird. Zentrifugen dürfen niemals während des Betriebs geöffnet werden; bestätigen Sie stets einen vollständigen Stillstand und betätigen Sie die mechanische Verriegelung, bevor Sie mit der Inspektion oder Reinigung beginnen.
Häufige Fehler und wie man sie vermeidet
- Auslassen der Entschleimung bei „sauberem" raffiniertem Öl — selbst raffinierte Öle können während der Lagerung NHPs anreichern; testen Sie stets den eingehenden Rohstoff.
- Unzureichendes Mischen der Säure in das Öl — investieren Sie in einen inline-statischen Mischer oder einen gerührten Konditionierungsbehälter, anstatt sich allein auf die Rohrturbulenz zu verlassen.
- Vernachlässigung der Filterwechselintervalle — das Betreiben von Filtern jenseits ihres Differenzdrucklimits treibt Feststoffe in den Reaktor und führt zu Seifenbildung und Ausbeuteverlusten, die eine ganze Charge in Anspruch nehmen können, um sich davon zu erholen.
- Keine Anpassung an saisonale Rohstoffschwankungen — die UCO-Zusammensetzung ändert sich je nach Jahreszeit und Lieferant erheblich; validieren Sie die Säuredosierung neu, wenn Sie die Bezugsquellen wechseln.